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技術(shù)文章

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2341農(nóng)藥殘留量測(cè)定（金銀花）適用范圍適用于藥材及飲片（植物類）檢測(cè)。（本實(shí)驗(yàn)樣品采用金銀花）參考標(biāo)準(zhǔn)：《2341農(nóng)藥殘留量測(cè)定法第五法》提取步驟稱取2.5g樣品，加氯化鈉0.5g，立即搖散，再加入25mL乙腈，勻漿處理，離心5min（4000r/min），移取上清液；沉淀中再加入25mL乙腈，勻漿處理，離心5min（4000r/min），移取上清液，合并兩次上清液，40℃水浴濃縮至1-3mL，再用乙腈稀釋復(fù)溶至5mL，搖勻，備用。SPE凈化步驟SPE柱：月旭Welchrom®Carb/NH2，規(guī)...

2-26 2021
樣品液面低？這幾種好物來幫你！進(jìn)樣的時(shí)候遇到液面很低的樣品是令人頭疼的事情，尤其自動(dòng)進(jìn)樣時(shí)很可能產(chǎn)生樣品量吸入過少甚至沒有的情況。針對(duì)這種問題，我們可以采用幾種方法在不增加樣品量的情況下進(jìn)行改善。1.選用內(nèi)插管內(nèi)插管成本較低，并且對(duì)瓶子沒有很高的潔凈度要求，使瓶子重復(fù)利用率提高從而降低進(jìn)樣瓶的成本。常見的內(nèi)插管有三種類型：平底內(nèi)插管，帶支腳的內(nèi)插管，尖底內(nèi)插管如下圖所示。平底內(nèi)插管底部死體積大，液位高度低，但是它的成本低；尖底內(nèi)插管底部死體積小，液位高度高，成本也相比平底要貴一些；帶支腳的內(nèi)插管液位高度很...

2-26 2021
撥開迷霧帶你共同解決固相萃取的常見問題固相萃取法（SPE）：又叫液固提取法。它是指液體樣品中的分析物通過吸附（吸附和吸收）作用被保留在吸附劑上，然后用一定的溶劑洗脫的過程。固相萃取法是一項(xiàng)結(jié)合了選擇性保留、選擇性洗脫等過程的分離技術(shù)。主要用于樣品的分離、純化和濃縮，與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率，更有效的將分析物和干擾組分分離，減少樣品預(yù)處理過程，操作簡(jiǎn)單，省時(shí)、省力。關(guān)于固相萃取柱使用時(shí)的一些常見問題，一般會(huì)有回收率低、重現(xiàn)性差、凈化效果不佳這幾大方面，那么都是什么原因?qū)е碌哪兀坑衷撊绾螒?yīng)對(duì)？今...

2-26 2021
DAC、SAC和SC，看姐姐們?nèi)绾纬孙L(fēng)破浪在液相制備領(lǐng)域，小伙伴們可能經(jīng)常能聽到幾位小姐姐的名字：SAC（靜態(tài)色譜柱）、DAC（動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱）和SC（彈簧柱），都是制備柱的“她們”，會(huì)有什么不同呢？下面小編給大家講一講“她們”的各自特點(diǎn)。靜態(tài)色譜柱SAC特點(diǎn)：?裝填完成后填料床層長(zhǎng)度不再變化；?一般為已經(jīng)裝填好的預(yù)裝柱，用戶可直接使用；?常見的柱內(nèi)徑規(guī)格為10~100mm；?使用填料一般為5~10μm，適用于半制備或小規(guī)模的實(shí)驗(yàn)室制備。動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱DAC特點(diǎn)：?包含了柱子的裝填和拆卸裝置，用戶可自行裝填，裝柱長(zhǎng)度...

2-26 2021
月旭煉金術(shù)士教您如何選擇緩沖鹽各位小伙伴在做方法開發(fā)時(shí)，緩沖鹽是經(jīng)常會(huì)使用到的一類試劑，那么小伙伴們對(duì)緩沖鹽了解多少呢，我們?cè)撊绾芜x擇合適的緩沖鹽呢，這里就讓小編給各位小伙伴們講解一二。什么時(shí)候需要緩沖鹽？在反相色譜分析中，流動(dòng)相的pH值一般在2-7之間，當(dāng)分析物在反相條件下可解離，或樣品的pH值在2－7之外時(shí)，就需要緩沖鹽，在反相條件下可解離的化合物一般有氨基和羧基，他們的pKa在1－11之間，選擇正確的緩沖液pH值可保證解離的官能團(tuán)處于一種形式，離子形式或中性化合物的形式；如果樣品的pH值對(duì)柱子有傷害...

2-22 2021
蒸發(fā)光散射檢測(cè)器在藥品檢測(cè)中的應(yīng)用蒸發(fā)光散射檢測(cè)器（EvaporativeLightScatteringDetector,ELSD）作為一種通用型的檢測(cè)器應(yīng)用范圍非常廣泛，在食品和藥品領(lǐng)域都有應(yīng)用，之前給大家介紹了ELSD在食品檢測(cè)中的應(yīng)用。這期小編給大家介紹一下ELSD在藥品檢測(cè)中的應(yīng)用案例。應(yīng)用案例一分析條件：色譜柱：C18柱(5μm,4.6x150mm)。氣源：氮?dú)?；檢測(cè)器：ELSD（30°C，3.0bar）；流動(dòng)相：A：0.1%甲酸水溶液B：乙腈；流速：1mL/min。應(yīng)用案例二分析條件：色譜柱：C1...

2-18 2021
2341農(nóng)藥殘留量測(cè)定（連翹）01適用范圍適用于藥材及飲片（植物類）檢測(cè)。（本實(shí)驗(yàn)樣品采用連翹）參考標(biāo)準(zhǔn)：《2341農(nóng)藥殘留量測(cè)定法第五法》02提取步驟稱取2.5g樣品，加氯化鈉0.5g，立即搖散，再加入25mL乙腈，勻漿處理，離心5min（4000r/min），移取上清液；沉淀中再加入25mL乙腈，勻漿處理，離心5min（4000r/min），移取上清液，合并兩次上清液，40℃水浴濃縮至1-3mL，再用乙腈稀釋復(fù)溶至5mL，搖勻，備用。03SPE凈化步驟SPE柱：月旭Welchrom®Carb/...

2-18 2021
液相色譜模塊的預(yù)防性維護(hù)寶典之二：自動(dòng)進(jìn)樣器的維護(hù)上一期我們?yōu)榇蠹医榻B了液相色譜系統(tǒng)泵模塊的預(yù)防性維護(hù)。本期我們?cè)僖黄饘W(xué)習(xí)一下液相色譜系統(tǒng)的另一個(gè)重要模塊——自動(dòng)進(jìn)樣器。自動(dòng)進(jìn)樣器是現(xiàn)代高效液相色譜系統(tǒng)四大基本模塊中另一個(gè)需要格外重視的高頻維護(hù)模塊。隨著現(xiàn)代液相色譜的發(fā)展，液相色譜儀器也已發(fā)展得越來越精密，其中的自動(dòng)進(jìn)樣器也已越來越成為復(fù)雜精密的設(shè)備。當(dāng)自動(dòng)進(jìn)樣器中的部件出現(xiàn)老化、磨損、泄露等問題時(shí)，可能會(huì)成為某些色譜問題的根源。下圖是常用的Agilent液相色譜系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)樣器組成。自動(dòng)進(jìn)樣器常見故障及需要注意維護(hù)的方面主要...

2-18 2021

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