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  • 案例分享 | 同時(shí)檢測(cè)酸性成分與堿性成分酸堿共存的多種化合物的分離,在方法開發(fā)時(shí),經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)酸保留峰型良好時(shí),堿性成分峰型保留不理想,堿性成分保留峰型滿意時(shí),酸性成分的峰型與保留又不理想。在這種情況下,可以選擇離子對(duì)試劑來增加其中酸或堿的保留,再選擇合適的流動(dòng)相pH值及有機(jī)相比例,使所有物質(zhì)均能分離并都有良好的峰型。案例壬二酸、苦參堿的分離:色譜柱:UItimate®PolarRP,4.6×250mm,5μm。檢測(cè)波長(zhǎng):220nm;柱溫:40℃;流速:1.0mL/min;進(jìn)樣量:20μL。在液相色譜中,pH...

    7-28 2022

  • 氮吹和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)對(duì)多農(nóng)殘回收率的影響前言在平時(shí)做多農(nóng)殘中是否有遇到過回收率不穩(wěn)定或者非常低的情況,固相萃取柱和洗脫條件可能并不是主要原因,濃縮的過程中的處理不當(dāng)也會(huì)導(dǎo)致多農(nóng)殘的回收率降低。氮吹和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)原理簡(jiǎn)介氮吹儀的原理:是將氮?dú)獯等爰訜針悠返谋砻孢M(jìn)行樣品濃縮;特點(diǎn):省時(shí)、操作方便、容易控制,可很快得到預(yù)期的結(jié)果。一般通過將氮?dú)獯等霕悠?,加?qiáng)周圍的空氣流動(dòng)和升高溫度可以使樣品中的溶劑快速蒸發(fā)。氮?dú)馐且环N惰性氣體,能起到隔絕空氣的作用,防止氧化。氮吹儀利用氮?dú)獾目焖倭鲃?dòng)打破液體上空的氣液平衡,從而使液體揮發(fā)速度...

    7-28 2022

  • 牛可食性組織中氨丙啉殘留量的測(cè)定適用范圍?適用于牛肌肉、肝臟、腎臟和脂肪中氨丙啉殘留量的檢測(cè)(該實(shí)驗(yàn)選用基質(zhì)為牛脂肪)參考標(biāo)準(zhǔn):《GB31613.1-2021食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)??墒承越M織中氨丙啉殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法和高效液相色譜法第二法高效液相色譜法》提取步驟?稱取5g樣品,加入10mL乙腈,超聲提取5min,5000r/min離心5min,取澄清液,殘?jiān)屑尤?0mL乙腈重復(fù)提取一遍,合并乙腈層,加入5mL正丙醇,50℃旋蒸至干,加入20mL磷酸鹽緩沖液,待凈化。凈化?SPE小柱:Welchr...

    7-27 2022

  • 叮!您有一份色譜柱維修報(bào)告,請(qǐng)注意查收!當(dāng)您的色譜柱出現(xiàn)異常,您知道其中的原因和預(yù)防方案嗎?今天小編就為您帶來一份色譜柱的維修報(bào)告,讓我們一起來看看反相液相色譜柱的常見污染現(xiàn)象,查找其中的原由,并學(xué)習(xí)多種可行的預(yù)防方案。01填料污染異常表現(xiàn):柱壓變高,柱效變低,出峰峰形異常等。原因分析:1、中藥類樣品成分復(fù)雜,如前處理方式不當(dāng),則容易引起強(qiáng)保留成分積留在色譜柱入口端,導(dǎo)致色譜柱壓力升高,柱效下降,峰形異常,或在色譜圖中出現(xiàn)“鬼峰”。2、蛋白類樣品積累:生物類樣品易在柱頭累積,導(dǎo)致柱壓升高,柱效下降。3、其他:如膠狀...

    7-27 2022

  • 養(yǎng)血當(dāng)歸糖漿中芍藥苷的測(cè)定前言?本品為棕褐色的澄清液體;氣香,味甜、微辛、苦。主要成分為當(dāng)歸、白芍、熟地黃、茯苓、甘草(蜜炙)、黨參、黃芪、川芎。補(bǔ)氣血,調(diào)經(jīng)。用于貧血虛弱,產(chǎn)后體虛,萎黃肌瘦,月經(jīng)不調(diào),行經(jīng)腹痛,產(chǎn)后血虛。參考標(biāo)準(zhǔn)?國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)草案公示稿色譜條件?色譜柱:UItimate®Plus-C18,4.6×250mm,5μm。流動(dòng)相:乙腈:0.1%磷酸水溶液=11:89;檢測(cè)波長(zhǎng)230nm;柱溫:30℃;流速:1.0mL/min;進(jìn)樣量:10μL。譜圖和數(shù)據(jù)-特征譜圖?如果您想了解更...

    7-26 2022

  • 水相比例在HILIC模式下對(duì)分離有何影響?HILIC模式中洗脫調(diào)整方向洗脫原理主要是極性相似相容和親水分離分配模式,洗脫時(shí)極性強(qiáng)的溶劑越多,保留時(shí)間越短;出峰順序是極性弱的先出,極性強(qiáng)的后出,與反相相反,因此適合保留極性強(qiáng),在反相上無法保留的物質(zhì)。實(shí)例CTP、ATP、GTP、UTP的分離:ATP:三磷酸腺苷GTP:三磷酸鳥苷CTP:胞嘧啶核苷三磷酸UTP:三磷酸尿苷Ultimate®AQ-C184.6*250mm5μm磷酸鹽緩沖液(pH呈中性)-乙腈體系,梯度運(yùn)行見下表:效果圖分析:各峰分離良好,但出峰均在純...

    7-26 2022

  • 解決手性色譜填料“卡脖子”難題-中國(guó)手性色譜填料的創(chuàng)新之路01手性色譜填料“卡脖子”問題作為我國(guó)色譜填料和色譜柱自主生產(chǎn)型企業(yè),月旭科技很早就涉足手性色譜填料和手性柱的研發(fā)和制造,解決了諸多醫(yī)藥行業(yè)客戶棘手的問題。對(duì)于手性色譜填料來說,其中一種關(guān)鍵的原料試劑-直鏈淀粉,國(guó)內(nèi)大多數(shù)廠家和科研機(jī)構(gòu)一直采用進(jìn)口的試劑。然而,大概在五、六年前,某些進(jìn)口的直鏈淀粉試劑突然在中國(guó)市場(chǎng)下架,不在中國(guó)市場(chǎng)銷售,因此造成我們和眾多其它使用直鏈淀粉的公司一樣,不得不面對(duì)沒有這種手性填料關(guān)鍵的原材料可用的地步。大家可能會(huì)問,手性色譜填料和色譜柱到底在分離...

    7-22 2022

  • 淺談紫外檢測(cè)器中不同光程流通池在應(yīng)用上的區(qū)別一枚合格的流通池,必須經(jīng)得住長(zhǎng)期壓力,任勞任怨,經(jīng)歷成百上千次測(cè)試,一塊面板上不止一顆螺絲釘,一臺(tái)檢測(cè)器卻只有一枚流通池。一枚合格的流通池,需要滿足以下要求:1獲得理想的檢測(cè)限;2獲得理想的噪音、漂移和信號(hào);3還在于成百上千次的檢測(cè)后,質(zhì)量如一,穩(wěn)定可靠。流通池示意圖我們先來看看紫外檢測(cè)器的工作原理,紫外檢測(cè)器的檢測(cè)原理基于朗伯—比爾定律,吸光物質(zhì)的吸光度與流通池的光程長(zhǎng)度和濃度成正比。比爾—朗伯定律數(shù)學(xué)表達(dá)式:A=lg(1/T)=KbcA為吸光度,T為透射比(透光度),是出...

    7-19 2022

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